СИНТЕЗ ВЫСОКОДИСПЕРСНОГО ПОРОШКА КАРБИДА ТИТАНА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ НАНОВОЛОКНИСТОГО УГЛЕРОДА (Ю. Л. Крутский, А. Г. Баннов, Е. В. Антонова, В. В. Шинкарев, Е. А. Максимовский, А. В. Ухина, Е. А. Соловьев, Т. М. Крутская, А. А. Разумаков, Д. Д. Головин, О. В. Нецкина)
Резюме:
Resume:
Исследованы процессы синтеза высокодисперсного порошка карбида титана, полученного карботермическим восстановлением диоксида титана нановолокнистым углеродом в печи сопротивления с графитовым нагревателем. Изучены характеристики карбида титана методами рентгенофазового анализа (РФА), рентгеноспектральным флуоресцентным методом, сжиганием образца в токе кислорода с последующим определением общего углерода по СО2, сканирующей электронной микроскопией с применением локального энергодисперсионного рентгеновского микроанализа, методом Брунауэра – Эммета – Теллера (БЭТ), проведены синхронный термический и пикнометрический анализы. Полученный материал представлен одной фазой — карбидом титана и состоит из частиц размером в основном от 1 до 6 мкм. Удельная поверхность материала составляет 1,6 – 2,0 м2/г. Окисление синтезированного карбида начинается при ~ 450 °С. Определены оптимальные параметры процесса синтеза: массовое соотношение TiO2/C по стехиометрии на карбид TiC, температура процесса 2000 – 2100 °С в течение 2 ч.
Ключевые слова: карбид титана, нановолокнистый углерод, карботермическое восстановление.
Крутский Юрий Леонидович — Новосибирский государственный технический университет (г. Новосибирск), кандидат технических наук, доцент, cпециалист в области технологии тугоплавких соединений. E-mail: j_krutskii@rambler.ru.
Баннов Александр Георгиевич — Новосибирский государственный технический университет (г. Новосибирск), кандидат технических наук, доцент, специалист в области углеродных наноматериалов. E-mail: bannov_a@mail.ru.
Антонова Елена Владимировна — Новосибирский государственный технический университет (г. Новосибирск), аспирант, инженер, специалист в области технологии тугоплавких соединений. E-mail: tpanstu@ngs.ru.
Шинкарев Василий Викторович — Новосибирский государственный технический университет (г. Новосибирск), кандидат технических наук, доцент, специалист в области катализа и текстурных исследований. E-mail: blackjack@ngs.ru.
Максимовский Евгений Анатольевич — Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения Российской академии наук (г. Новосибирск), кандидат химических наук, старший научный сотрудник, специалист в области физической химии, рентгеноструктурного анализа и электронной микроскопии.
Ухина Арина Викторовна — Институт химии твердого тела и механохимии Сибирского отделения Российской академии наук (г. Новосибирск), инженер, специалист в области рентгеновской дифракции и транспортных свойств твердых тел. E-mail: a.uhina@ngs.ru.
Соловьев Евгений Алексеевич — Новосибирский государственный технический университет (г. Новосибирск), кандидат технических наук, доцент, специалист в области водородной энергетики. E-mail: easoloviov@mail.ru.
Крутская Татьяна Михайловна — Новосибирский государственный архитектурно-строительный университет (г. Новосибирск), кандидат химических наук, доцент, специалист в области синтеза адсорбентов. E-mail: j_krutskii@rambler.ru.
Разумаков Алексей Александрович — Новосибирский государственный технический университет (г. Новосибирск), лаборант, специалист в области материаловедения. E-mail: mm@mail.fam.nstu.ru.
Головин Дмитрий Дмитриевич — Новосибирский государственный технический университет (г. Новосибирск), лаборант, специалист в области материаловедения. E-mail: mm@mail.fam.nstu.ru.
Нецкина Ольга Владимировна — Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН (г. Новосибирск), кандидат химических наук, научный сотрудник, специалист в области катализа. E-mail: netskina@catalysis.ru.
№2 – 2014 г.
Авторы:
Authors:
Ю. Л. Крутский, А. Г. Баннов, Е. В. Антонова, В. В. Шинкарев, Е. А. Максимовский, А. В. Ухина, Е. А. Соловьев, Т. М. Крутская, А. А. Разумаков, Д. Д. Головин, О. В. Нецкина
SYNTHESIS OF TITANIUM CARBIDE FINE POWDER USING NANOFIBROUS CARBON (Yu. L. Krutskii, A. G. Bannov, E. V. Antonova, V. V. Shinkarev, E. A. Maksimovskiy, A. V. Ukhina, E. A. Soloviev, T. M. Krutskaya, A. A. Razumakov, D. D. Golovin, O. V. Netskina)
Резюме:
Resume:
The results of a study of the synthesis of titanium carbide fine powders and its characteristics investigation are presented in the article. Titanium carbide was obtained by carbothermic reduction of titanium dioxide with nanofibrous carbon in a furnace with a graphite resistance heater. The presence of titanium carbide in the samples was identified by X-ray diffraction. The titanium content and amount of impurities were found by X-ray fluorescence spectroscopy. The total content of carbon in the samples obtained was determined using burning of the sample in a stream of oxygen, followed by determination of CO2 amount. Particle shape and particle size of the titanium carbide samples were determined by scanning electron microscopy with a local energy-dispersive x-ray microanalysis. Specific surface area, pore volume and pore diameter were determined by BET method. Also, the density of TiC samples was determined. Thermooxidation stability of TiC was determined using synchronous thermal analysis. The resulting material contained a single phase — titanium carbide, that represented particles with a size of 1 – 6 µm. The specific surface area of the samples varied in a range of 1.6 – 2.0 m2/g. As-received carbide started to oxidize at ~450 °C.
Keywords: titanium carbide, nanofibrous carbon, carbothermal reduction.
Krutskii Yury Leonidovich — Novosibirsk State Technical University, Novosibirk, Russia. PhD, associate professor. Specialist in the field of technology of refractory compounds. E-mail: j_krutskii@rambler.ru.
Bannov Alexander Georgievich — Novosibirsk State Technical University, Novosibirk, Russia. PhD, associate professor. Specialist in the field of carbon nanomaterials. E-mail: bannov_a@mail.ru.
Antonova Elena Vladimirovna — Novosibirsk State Technical University, Novosibirk, Russia. PhD student, engineer (position). Specialist in the field of technology of refractory compounds. E-mail: tpanstu@ngs.ru (corresponding author mail).
Shinkarev Vasily Viktorovich — Novosibirsk State Technical University, Novosibirk, Russia. PhD, associate professor. Specialist in the field of catalysis and texture investigations. E-mail: blackjack@ngs.ru.
Maksimovskii Eugene Anatolievich — Nikolaev Institute of Inorganic Chemistry Siberian Branch of Russian Academy of Sciences, Novosibirk, Russia. PhD, senior researcher. Specialist in the field of physical chemistry, X-ray analysis and electron microscopy. E-mail: eugene@niic.nsc.ru.
Ukhina Arina Viktorovna — Institute of Solid State Chemistry Siberian Branch of Russian Academy of Sciences, Novosibirk, Russia. Engineer. Specialist in the field of X-ray diffraction and transport properties of solids. E-mail: a.uhina@ngs.ru.
Soloviov Eugene Alekseevich — Novosibirsk State Technical University, Novosibirk, Russia. PhD, associate professor. Specialist in the field of hydrogen energy. E-mail: easoloviov@mail.ru.
Krutskaya Tatiana M. — The Novosibirsk State University of Architecture and Civil Engineering, Novosibirk, Russia. PhD, associate professor. Specialist in the field of adsorbent synthesis. E-mail: j_krutskii@rambler.ru.
Razumakov Alexey Aleksandrovich — Novosibirsk State Technical University, Novosibirk, Russia. Laboratory assistant. Specialist in the field of material science. E-mail: mm@mail.fam.nstu.ru.
Golovin Dmitry Dmitrievich — Novosibirsk State Technical University , Novosibirk, Russia. Laboratory assistant. Specialist in the field of material science. E-mail: mm@mail.fam.nstu.ru.
Netskina Olga Vladimirovna – Boreskov Institute of Catalysis Siberian Branch of Russian Academy of Sciences, Novosibirk, Russia. PhD, research associate. Specialist in the field of catalysis. E-mail: netskina@catalysis.ru.
_________________________________________________________________________
№2 – 2014 г.
Авторы:
Authors:
Yu. L. Krutskii, A. G. Bannov, E. V. Antonova, V. V. Shinkarev, E. A. Maksimovskiy, A. V. Ukhina, E. A. Soloviev, T. M. Krutskaya, A. A. Razumakov, D. D. Golovin, O. V. Netskina